一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊及其制备方法
成果类型:: 实用新型专利
发布时间: 2022-07-02 18:15:40
本发明公开了一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊及其制备方法,其中,一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法,其包括,用辛烯基琥珀酸酯化淀粉制备水相;用脂质和薄荷醇制备油相;将所述油相倒入所述水相中,均质后高压均质;冷却后进行喷雾干燥。所述冷却的速率为0.5~1.5℃/min。本发明提供的薄荷醇胶囊的制备方法成本低、工艺绿色、安全、简单,且能够根据生产条件采用最佳冷却方式,显著降低薄荷醇的挥发性,隔绝外界组分,使其以受控的方式释放,达到保护芯材、缓释、持久清凉、提高热稳定性的效果。
为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法,其包括,用辛烯基琥珀酸酯化淀粉制备水相;用脂质和薄荷醇制备油相;将所述油相倒入所述水相中,均质后高压均质;冷却后进行喷雾干燥。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案,其中:所述冷却的速率为0.5~1.5℃/min。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案,其中:所述冷却,其为将经过高压均质后的纳米乳液经过30min以上时间冷却至室温。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案,其中:所述冷却使用的冷却介质包括空气、水、冰、氯化钠溶液、氯化钾溶液、油、液氮、蓄冷剂、制冷剂中的一种或几种。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案,其中:所述脂质包括乳木果油和蜡,其中所述蜡包括小烛树蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡、微晶蜡,地蜡中的一种或几种;所述水解淀粉辛烯基琥珀酸酯化淀粉包括Capsul,Purity Gum Ultra,HI-CAP 100中的一种或几种。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案,其中:所述乳木果油、所述蜡和所述薄荷醇的质量比为(1~7):(0~12):(3~15)。
作为本发明所述的高载量高热稳定性薄荷醇微胶囊的制备方法的优选方案,其中:所述均质的时间为0.5~3min,转速为8000~15000rpm/min;所述高压均质,其为均质压力800bar,循环5个回合执行。
挥发性活性化合物,其中香精香料占据一大类,在化妆品、食品以及制药行业具有广泛的应用。然而,挥发性活性物不稳定,对光、热、氧气和水分敏感,并且由于其易挥发的特点,在加工和使用过程中容易损失,不利于运输和保存,限制了挥发性化合物的实际应用。为了解决这些问题,可以利用微胶囊化技术将活性原料封装于微胶囊中,起到改变物质存在的状态、保护敏感成分、降低挥发性、控制释放、延长贮存时间等作用。由于具有这些独特的优点,微胶囊技术倍受人们的关注。
喷雾干燥法是香精香料微胶囊制备方法中最为广泛采用的方法,该方法具有操作简单、成本低、易于连续化生产,干燥速率快,产品分散性、溶解性好等特点。传统的喷雾干燥工艺步骤可简单描述为:将芯材均匀分散于壁材溶液中,制成溶液、乳液或悬浊液,将供试液送入喷雾干燥设备,经气流雾化成液滴,均匀分散于热气流中,使溶解壁材的溶剂迅速蒸发,壁材固化形成微胶囊。喷雾干燥常用的壁材有三大类:碳水化合物,亲水胶体,蛋白质。
固体脂质纳米粒(SLN)是一种乳液类包裹载体,SLN是以一种或多种高熔点固体脂质为载体,将活性物包裹于脂质核中,分散于表面活性剂水溶液中形成的分散体。
薄荷醇,又称薄荷脑,是薄荷和欧薄荷精油中的主要成分,是一种重要的香料。薄荷醇不仅具有清新的薄荷香气,还能刺激皮肤上的冷感受器但不导致实际温度变化,因而具有局部止痒、止痛、清凉及轻微局麻的作用,被广泛应用于食品、医药、牙膏与口腔卫生用品、化妆品、卷烟生产等。在食品行业中,薄荷醇可作为饮料、糕点、糖果、口香糖等食物的赋香剂,增加食物风味。在医药上用作刺激药,作用于皮肤或粘膜,有清凉止痒作用;内服可用于头痛及鼻、咽、喉炎症等。在牙膏与口腔卫生用品中可起到除臭、清凉的作用。在化妆品行业中,可作为清凉剂、促渗剂或香精,添加于各种剂型的产品中。
然而,薄荷醇稳定性差,易挥发(尤其是在高温条件下挥发损失更严重),水溶性差(0.4mg/L),对皮肤和眼睛具有刺激性,影响使用效果,将其安全有效地应用于化妆品配方中是一个难题。可以通过微胶囊包埋降低薄荷醇的挥发性,隔绝外界组分,使其以受控的方式释放,达到保护芯材、缓释、持久清凉、提高热稳定性的效果。
喷雾干燥法制备香精香料微胶囊多采用高分子壁材,如改性淀粉、阿拉伯胶、聚乙烯醇等,但普遍存在载量低、表面油含量高、热稳定性较差等问题。
江南大学是教育部直属、国家“211工程”重点建设高校和“双一流”建设高校。学校具有悠久的办学历史、厚重的文化积淀,源起1902年创建的三江师范学堂,历经国立中央大学、南京大学等发展时期;1958年南京工学院食品工业系整建制东迁无锡独立建校,成立无锡轻工业学院;1962年无锡纺织工学院并入无锡轻工业学院;1995年更名为无锡轻工大学;2001年无锡轻工大学、江南学院、无锡教育学院合并组建江南大学;2003年东华大学无锡校区并入江南大学。
本发明提供的薄荷醇胶囊的制备方法成本低、工艺绿色、安全、简单。所用的辛烯基琥珀酸酯化淀粉是一种优良的食品级材料,具有良好的乳化性、成膜性,是一种理想的壁材。
本发明将薄荷醇包裹在脂质和改性淀粉形成的复合壁材微胶囊中,显著降低薄荷醇的挥发性,隔绝外界组分,使其以受控的方式释放,达到保护芯材、缓释、持久清凉、提高热稳定性的效果。通过长效抑制薄荷醇的结晶延长其贮存时间,扩大了应用范围。通过调控薄荷醇在微胶囊中的赋存状态,获得了具有高载量(>30%)、低表面薄荷醇(<1%)特征的薄荷醇微胶囊。脂质-改性淀粉复合壁材微胶囊具有极佳的热稳定性,在高达100℃的高温下释放出的薄荷醇不到7%,热稳定性相比改性淀粉壁材微胶囊得到显著增强。XRD分析表明,微胶囊化的薄荷醇呈无定形态,在室温密封保存180天后仍保持非晶状态,且保存180天后的微胶囊中几乎没有薄荷醇的泄漏,仍保持优异的热稳定性。
科技成果只有通过实施开发应用,使其转化为生产力,才能取得经济效益和社会效益。成果方目标是将科技成果转化为现实生产力,期待有意愿的企业或合作单位进行合作推广或者进行产品生产。考虑合作转化、许可+合作等转化方式与企业、科学技术研究开发机构和其他组织建立合作关系。